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        多元素快速分析儀應用-鋯英石產品的分析

        點擊次數:1088     更新時間:2022-01-20

        一.樣品前處理:

            稱樣100mg于銀坩堝中(加入樣品時盡量使樣品分散在坩堝中),加入NaOH2g±0.1g,放入400℃馬弗爐中,升溫至750℃,保溫25分鐘后,取出稍冷,放入200ml燒杯中,加入沸水50ml浸出后,攪勻,加HCl(1+1)100ml,攪勻,煮沸至清亮,稍冷后轉入500ml容量瓶中,搖勻,冷水冷至室溫后,以水定容。搖勻備用。

        二.標準溶液及試劑的配制:

        1、ZrO2、SiO2標準溶液:

           稱鋯英石標樣100mg按樣品前處理步驟配成ZrO2、SiO2標準溶液。

        2、測ZrO2、SiO2空白的配制:

           于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解,再加HCl(1+1)100ml,以水定容,搖勻備用。

        3、測Fe2O3、TiO2空白液的配制:

           稱取光譜純ZrO265mg,按樣品前處理步驟配制成測TiO2空白液。

        4、Fe2O3、TiO2的標準溶液配制:

           在200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml,0.8mgTiO2/ml母液1ml,以測TiO2空白液定容。此標液濃度為Fe2O310μg/ml、TiO24μg/ml。

        5、2.5%的硼酸:稱12.5g硼酸于500ml試劑瓶中加500ml水,超聲溶解,備用。

        6、0.03%鋯試劑:稱0.300g鋯試劑于1000ml棕色瓶中,加1000ml水溶解,搖勻,避光保存備用。

        三、各元素的測定:

        1.ZrO2的測定:

          吸測ZrO2空白、標準、樣品各5ml于50ml容量瓶中,用0.03%鋯試劑定容。搖勻,10-20分鐘內測定。B通道,K=0.8。

        2.SiO2的測定:

        吸測SiO2空白、標準、樣品各10ml于50ml容量瓶中,加Si轉化劑4滴,搖勻,放置3-5分鐘,加2.5%的硼酸20ml,加6%鉬酸鈉5ml,搖勻,根據室溫放置不同時間:

        室溫

        25-30℃

        20-25℃

        <20℃

        放置時間

        8分鐘

        15分鐘

        在30℃水浴中放8分鐘

        以Si試劑定容,搖勻,10-60分鐘內測定。6通道,K=0.5(需校正)。

        3.Fe2O3的測定:

           吸測Fe2O3空白、標準、樣品各10ml于小瓶中,加H2O2(1+20)1滴,搖勻,加鐵試劑1ml,搖勻,10-30分鐘內測定。1通道,K=0。

        4.TiO2的測定:

           吸測TiO2空白液、標準、樣品各10ml于小瓶中,5%的抗壞血酸2滴,TEA(1+1)2.5ml,搖勻,加Ti-試劑2滴,DDA0.5ml,搖勻,10-60分鐘內測定。4通道,K=0。

                                 


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