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        工業用硼酸和硼砂中B2O3、Na2O、Fe2O3的測定

        點擊次數:977     更新時間:2022-01-20

        1B2O3標準貯備液的制備:

        將優級純硼酸在4050℃烘一小時,取出置于干燥器中冷卻至室溫后,稱取2g(精確至0.0001g)于小燒杯中,加水溶解,轉入500ml容量瓶,以水定容。

        此標準貯備液含2.25mgB2O3/ml。

        2B2O3標準溶液的制備:

        吸取10mlB2O3標準貯備液于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻。

        此標準溶液濃度為45μgB2O3/ml。

        3.樣品溶液的制備:

            稱取硼酸樣品2g(精確至0.0001g),硼砂樣品則稱3.08g(精確至0.0001g],于100ml燒杯中,加水溶解后轉入500ml容量瓶中,以水定容。此為樣品母液,直接測Fe2O3用。吸此母液10ml(用配制標準的同一支10ml大肚吸液管)于500ml容量瓶中,以水定容,搖勻,供測B2O3用。

        4.硼顯色劑:(用時配制)

            100ml燒杯中,加入硼試劑50mg,EDTA50mg,乙酸鈉(NaAC·3H2O2克,加水50ml,HCl(1+1)1.5ml攪動使之溶解后,攪勻,備用。

        5B2O3的測定:

        5ml大肚移液管精確吸取水、標準、樣品各5ml分別于50ml容量瓶中,用10ml大肚移液管沿瓶壁精確加入硼顯色劑10ml,搖勻,置于烘箱中,85℃保溫30分鐘以上,取出以水冷卻后,加入甲醇25ml(用大肚吸管),以水定容,搖勻,冷至室溫后測定。

        測定條件:B通道,K1.2(要校正K值),倍率50。

        6Fe2O3的測定:

        吸水、樣品母液、常規Fe2O3標準各10ml于小瓶中,各加H2O2(120)1滴,加Fe試劑1ml,搖勻,1020分鐘內測定。1通道,K0。

        7Na2O標準溶液的配制:

        a.取1mgK2O、Na2O/ml的標準貯備液10ml1000ml容量瓶中,以水定容。

               此標準溶液含K2O、Na2O10μg/ml。

            b.取1mgK2O、Na2O/ml的標準貯備液5ml1000ml容量瓶中,以水定容。

               此標準溶液含K2O、Na2O5μg/ml。

        8Na2O的測定:

        1)若樣品為硼酸,則取測B2O3用的樣品溶液,以水為空白調零,5μgNa2O/ml標準液作參比,測Na2O%

               Na2O%= A/ A×(CV/G)×50× 106 ×100       1

         

          2)若樣品為硼砂,則取測B2O3用的樣品溶液再稀釋二倍,以水為空白調零,10μgNa2O/ml標準液作參比,測Na2O%

               Na2O%= A/ A×(CV/G)× 50×2×106 ×100     2

         

            1)、(2)式中:A--樣品讀數         A--參比讀數

                            G--樣品重量,g      C--參比濃度,μg/ml

                            V——樣品體積,ml



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